(1)向四口烧瓶(装有回流冷凝管)中加入22.8g(0.1mol),1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯(DMSS)和适量冰乙酸,边搅拌边缓慢升温至82℃左右,此时1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯全部溶解,继续升温至115℃开始回流,保持温度加入1.6g I 2 (0.025mol)和 1.78g KI(0.025mol),缓慢滴加12ml 30%H 2 O 2 ,反应45min后,停止加热,先后加入适量的热水和冷水,静止自然冷却至室温,析出具有黄色针状的晶体,抽滤并多次水洗得2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯黄色晶体(DMDHT),将产品进行真空冷冻干燥24 h,得DMDHT中间产品19.53g,产率为86.4%. (2)称取11.3 g(0.05mol)DMDHT加人适量水中,通氮气搅拌成均匀糊状后,将60ml 20%NaOH溶液逐滴加入反应液中,加热至98℃,保持温度缓慢滴加12ml 36%盐酸,反应1h后停止加热,静置自然冷却至室温,多次水洗抽滤,真空冷冻干燥24h,得到2,5-二羟基对苯二甲酸黄色粉末9.45g.将所得2,5-二羟基对苯二甲酸粗产品按照步骤(2)进行提纯,得提纯后2,5-二羟基对苯二甲酸产品9.11g,相对于DMDHT产率为 96.40%,相对于DMSS产率为83.29%.
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