1,3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯的合成
在250mL带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,加入21.0g对氨基苯酚,60.0mL醋酐及16.0mL冰醋酸,加热至128℃,回流,此时反应溶液为红褐色液体.2h后将反应液冷却至25℃(反应液中有大量浅肉红色固体析出),然后缓慢滴加10.0mL发烟硝酸(10滴／min),维持温度25-26℃.在强酸条件下搅拌1.5h,有较多黄色晶体析出.然后将反应液倒人大量冰水中,立即析出大量黄色晶体,用水洗涤2-3次洗至中性,抽滤,将滤饼烘干.制得黄色3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯33．9g,收率为73.9%.熔点:146-148℃.
2,3-硝基-4-氨基苯酚的合成
在150mL带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中加入5.4g3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯,20mL无水乙醇与30.0mL3mol／L氢氧化钠溶液,加热至60℃,
控制在此温度下搅拌反应1h.反应结束后,减压蒸去乙醇,将反应液冷却至10℃以下,再用盐酸溶液[m(36%-38%浓盐酸):m(水)=1:1]将反应液的pH值调节至3-4.析出红色晶体.抽滤,将滤饼烘干制得棕红色3-硝基-4-氨基苯酚3.3g.收率为93.9%,熔点149-151℃
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