报道一,
向配备有搅拌和温度计以及高位槽的反应釜中,加入甲酸及过氧化氢,开动搅拌,然后加入1-辛烯,加毕后,反应混合物溶液继续保持100分钟,然后减压蒸除甲酸和水,再在搅拌下加入氢氧化钠溶液至混合物溶液的PH值呈碱性,而后加入酯提取,所得的提取液用浓度为30%的氯化钠洗涤二次,洗涤后的提取液加无水硫酸镁脱水后减压蒸馏,在131℃/1330Pa的条件下收集馏分,所得的馏分即为产品1,2-辛二醇.反应釜中的反应温度控制在20-90℃.
报道二,
1,合成
在一只四口烧瓶中,装上电动搅拌器,冷凝器,温度计,外置冷水浴,并配好滴液漏斗.在烧瓶中依次加人计量的甲酸,双氧水,催化剂,剧烈搅拌,以充分混合.在外部冷却下,滴加计量的1-辛烯,控制瓶内温度在35℃-40℃进行反应,滴加完毕后,在40℃-45℃下保温反应3-4h,再在室温下搅拌反应1-2h,即可得到清亮透明的混合溶液.将清亮透明的混合溶液在高真空减压下,蒸出水及多余的甲酸,直到仅剩下油状物.
2,中和及萃取
在一只四口烧瓶中,配置电动搅拌器,温度计,冷水浴,冷凝器,滴液漏斗.将上述油状物放人烧瓶中,开启搅拌器,瓶内温度控制在40℃-45℃,滴加30%的NaOH溶液进行中和,并加人足够的NaOH溶液,使溶液pH值升至12-13.待pH值稳定,取样分析,合格后将得到的混合溶液在20℃下用30%HCI进行中和,使混合液pH值为7,完成中和时间约3h.向混合溶液中加人固体NaCI,使水相成饱和盐水混合液.然后再加人适量的醋酸乙醋进行萃取,萃取液用饱和
盐水洗涤,最后用无水Na2SO4干燥,真空过滤.
3,蒸馏
将滤液减压浓缩,蒸除醋酸乙酯,直到仅剩下油状物;再将油状物1.33*103Pa下减压蒸馏,蒸出产品,产品为无色透明,有刺激性气味的液体.用气相色谱仪FID-6890面积归一法进行分析,含量大于99%.
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