2-氨基庚酸制备...将3g(42mmol)3-丁烯-1-醇在10mL无水吡啶中的溶液在冰浴中冷却.加入甲苯磺酰氯(7.9g,42mmol).搅拌3小时后,将混合物倒入30mL冰/浓HCl4/1v/v溶液中,用60mL乙醚萃取并在冰箱中用MgSO4干燥过夜.过滤混合物,蒸发乙醚,将1.56g(6.9mmol)乙酰胺二丙酸乙酯在室温下在N2下在10mL无水THF中溶解.在剧烈搅拌下加入叔丁醇钾(0.80g,7mmol).将混合物在60℃下加热2小时.加入3-丁烯-1-醇4-甲基苯磺酸盐(1.5g,6.9mmol),将混合物加热回流2天.除去THF,将残余物用10mL1MHCl淬灭,并将粗产物用乙酸乙酯(25mL)萃取.
将乙酸乙酯溶液用25mL水洗涤两次,经MgSO4干燥,过滤并浓缩.通过柱色谱(洗脱液环己烷/乙酸乙酯2/1v/v)纯化粗产物.通过在25mL10w%NaOH中回流加热4小时,将如上所述获得的二乙酯水解为二羧酸酯.将溶液用6MHCl中和,蒸发溶剂.用25mL甲醇萃取二酸.溶剂蒸发后,加入20mL1MHCl并将溶液回流3小时.蒸发溶剂,将产物溶于10mL甲醇中.加入环氧丙烷(5mL)并将混合物在室温下搅拌过夜.过滤沉淀物并干燥2-氨基庚酸.
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