报道一,
在0℃下,在5分钟内向3-溴-2-羟基吡啶(0.76 g,4.4 mmol,1.0当量)的无水THF(20 ml)溶液中加入2 M i-PrMgCl THF(2.2 ml,1.0当量)溶液.将该透明溶液在该温度下再搅拌5分钟,并在5分钟内滴加2.5 M正丁基锂的己烷溶液(3.5 ml,2.0当量),同时保持温度低于-20℃.将所得混合物在该温度下搅拌0.5小时,将干燥的CO 2 (0.20g,1.0当量)添加至-20℃体系.在0.5小时内将所得混合物加热至-20℃,并加水(6ml)淬灭.在-20℃以下搅拌混合物10分钟后,分离各相,水相再用乙酸乙酯萃取一次.使所得悬浮液达到室温,并通过0.5×1cm的硅胶垫填充,用10ml乙酸乙酯洗脱.浓缩滤液,并将残余物通过硅胶快速色谱纯化(洗脱液:石油醚/乙酸乙酯＝ 10:1),得到产物2-羟基烟酸,为灰白色固体,0.48g(收率:79%),mp:255-257摄氏度. 1 H NMR(600 MHz, DMSO) δ 14.76 (s, 1H), 13.38 (s, 1H), 8.38 (dd, J = 7.2, 2.0Hz, 1H), 7.95 (dd, J = 6.3, 2.0 Hz, 1H), 6.68 (t, J = 6.7 Hz, 1H). 13 C NMR(151 MHz, DMSO) δ 165.46, 165.04, 146.61, 141.95, 117.12, 109.09.
报道二,
将60克3-氰基-2-吡啶酮,25毫升 将水和62g的45%的氢氧化钾水溶液的混合物回流,并在20分钟的时间内滴加另外的125g的45%的氢氧化钾水溶液. 在该操作过程中,开始放出氨气. 停止释放氨气后,继续回流混合物约1小时. 将反应混合物冷却至室温,然后将其倒入含有约5-10%过量盐酸的冰冷溶液中. 所得混合物应呈酸性至刚果红色,否则应加入额外的盐酸. 将所得混合物在约5℃下搅拌数小时并过滤. 用冷水洗涤沉淀物,并在约65℃下干燥,从而得到2-羟基烟酸.
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