保持冷却至50℃以下,将420ml(7.68mol)浓硫酸(H2SO4,大约98%)加至169ml(2.56mol)65%的硝酸(HNO3)中.然后分批加入200g乳清酸(1.28mol;纯度99.64%).将该反应混合物在搅拌下加热至50-55℃并保持3小时.
硝化反应完成后,将反应混合物冷却至环境温度(约10-15℃),然后保持冷却至30℃以下,将其倾倒至800ml水中.当将得到的混合物冷却至约0-10℃时,缓慢搅拌.滤出沉淀的产物,并用少量的冷水洗涤,然后在约50-60℃干燥得到5-硝基乳清酸.
称取KOH,5-硝基乳清酸(0.402g,2.0mmol),1,10-邻菲罗啉(0.360g,2.0mmol)置于圆底烧瓶中,加蒸馏水20mL和DMF1.0mL,室温搅拌10min形成混合物悬浊液,然后转移到不锈钢反应釜中100℃反应24h,自然冷却至室温,过滤分离,得块状晶体 5-硝基乳清酸钾盐单水合物.
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