现有合成的缺点
现有技术中合成2‑硝基‑1‑萘酚的经典方法为亚硝化,氧化两步法,将1‑萘酚通过硝化剂亚硝化制备2‑亚硝基‑1‑萘酚,再用氧化剂对2‑亚硝基‑1‑萘酚进行氧化合成2‑硝基‑1‑萘酚,扩大生产时,氧化反应过程中氧化剂与2‑亚硝基‑1‑萘酚急剧反应易发生爆炸,生产工艺重复性低,生产安全性差,难以进行工业化生产.
新合成方法
(1)制备2‑亚硝基‑1‑萘酚:
(1), 往反应釜中加入乙醇,再将1‑萘酚和氯化锌加入到乙醇中,搅拌混合均匀;对反应釜进行升温,使反应釜内溶液保持微沸状态,温度控制在85℃,向反应釜中滴加亚硝酸钠水溶液,滴加时间3h,加完后使其回流2h,HPLC或者TLC跟踪至原料反应完毕;
(2), 开启冰机使反应釜内降温到0℃,启动反应釜内搅拌器进行搅拌0.5h,关闭冰机和搅拌器,静置过夜,次日将反应釜内温度降至5℃开始离心,收集固体;
(3), 在反应釜中加入适量水和盐酸,搅拌后加入步骤
(2), 收集的固体,洗涤5h,过滤,收集滤饼;
(4), 在反应釜中先加入乙醇,再加入氢氧化钾 , 搅拌下使其完全溶解后再加入步骤
(3), 中收集的滤饼,搅拌,静置过夜,离心得固体;
(5), 向离心机滤袋里加入适量硅藻土,在反应釜中加入适量水后加入步骤
(4), 中收集的固体,加热升温到75℃,维持3h,使其完全溶解,将反应釜中的溶液加入离心机中进行热离心,收集滤液;
(6), 将步骤
(5), 收集的滤液加入反应釜中,冷却至20℃后加入适量浓盐酸,搅拌均匀,调节PH值到3,室温下离心收集滤饼;
(7), 先用水洗涤反应釜,收集洗涤液,用洗涤液洗涤离心机里的滤饼,洗涤后甩干,收集滤饼,干燥,得到2‑亚硝基‑1‑萘酚目标产物;
(2)2‑硝基‑1‑萘酚的合成:将2‑亚硝基‑1‑萘酚30份,乙醇100份,水80份和片碱5份依次投入反应釜中,搅拌均匀后,滴加质量分数为25%的过氧化氢水溶液220份,升温至60℃反应25min,TLC或者HPLC跟踪至原料反应完毕.
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