2,3-吡啶二甲酸二甲酯的缩合反应
在N2气氛下,将NaH (0.88 g 60%油分散体,0.53 g, 0.022 mol)分4份加入到N-取代琥珀酰亚胺(0.01 mol)和2,3-吡啶二甲酸二甲酯(0.0105 mol)的无水四氢呋喃(20 mL)和无水甲醇(0.3 mL)溶液中,所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约10 min.在随后的轻度放热反应完成后,将混合物回流8-10 h,通过TLC分析(硅胶;乙烷,己烷混合物),反应结束后将所得的反应混合物在真空下进行浓缩处理以除去溶剂,往其中缓慢地加入6 M HC1 (50 mL)和Et2O (50mL),所得的反应混合物在0度下快速搅拌反应大约20分钟.过滤反应混合物并将其用Et2O洗涤即可得到缩合环化的目标产物分子.
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