氮气保护下,将4-氯-2-氰基吡啶(60g,0.42mol)和四氢呋喃(1000ml)加入2L三口瓶中搅拌溶解,冷却至0℃,在约45分钟的时间内缓慢滴加甲基碘化镁格氏试剂(200ml 3M的四氢呋喃溶液,0.6mmol).滴加初期体系呈透明,深色的溶液,后期调整滴加速度,使反应液的温度在0-10℃之间.当格氏试剂全部加入后,得到绿色悬浮液,在0℃下搅拌反应2小时.然后将反应混合物加入冰水(1500ml)中.加入2mol/L的盐酸调节pH值为2,将混合物再搅拌15分钟静置分液,水相用乙酸乙酯萃取至TLC检测无产物.合并有机相,用饱和氯化钠水溶液洗涤一次,并用无水Na 2 SO 4 干燥,过滤,滤液在旋转蒸发器中通过减压蒸馏除去所有溶剂,得到66g黄棕色油粗产物.粗产物通过柱色谱法纯化,合并合适的级分(通过TLC分析表征).除去溶剂得到产物1-(4-氯吡啶)-2-乙酮(51g,0.32mol,76%产率),为透明的深色油状物.LC-MS:t R =1.829min(UV=220nm),t R =1.842min.(TIC,[M+H] + =156);1H NMR (300 MHz, CDCl 3) δ 8.58 (d, 1H), 8.03 (dd, J=2.1, 0.4, 1H), 7.47 (dd, J=5.2,2.1,1H), 2.71(d,J=3.2,3H).
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