将吡咯烷(150g)加到N‑苄基哌啶酮(200g)的甲苯(460mL)溶液中,反应体系用分水器连接,升温到回流.反应2.5h后,减压浓缩干溶剂(尽量蒸干甲苯和吡咯烷),残余物为褐色液体.将褐色液体升温到90℃,停止加热,加入3.5g一水合对甲苯磺酸,然后加入固体的丙烯酰胺,放热明显,加入大约40g后,温度升到130℃.15min后,150g丙烯酰胺加完,期间温度保持在120-134℃,有许多固体析出,混合物为橙红色.在130℃下搅拌混合物105min后,降温到100℃,然后加入500mL的1,4‑二氧六环.反应混合物在搅拌下被降温到20℃,搅拌30min.过滤,滤饼用500mL乙酸乙酯洗,得到白色固体6-苄基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮,烘干(常压,50℃)后得到145g.滤液被浓缩干,残余物中被加入乙酸乙酯,过滤.滤饼用少量乙酸乙酯洗后得到另外的27g产品.产率:172g,67%;纯度:99%.
产品链接: CAS No. 601514-58-3››联系我们可以获取更多内容.
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