2-氨基苯磺酸的制法有:1)从苯胺出发,在有机溶剂中用氯磺酸磺化;2)从邻硝基氯苯出发,经二硫化二钠磺化.再用铁粉还原制得;3)邻硝基苯磺酸电化学还原.方法1用有机溶剂,耗用大量的氯磺酸,成本高,易爆;方法2工艺流程长,铁粉还原产生大量的铁泥和废水,产品纯度不高;方法3中采用电化学还原法.可避免铁粉还原带来的污染,但电化学还原装置工业化大生产存在一些放大问题. 2-氨基苯磺酸的合成反应式
方法一,
以邻硝基氯苯为起始原料,采用亚硫酸氢钠亲核置换磺化,在还原过程中采用Pd／C催化加氢.可以避免三废污染,同时降低了生产消耗.
在装有搅拌器的三口烧瓶内依次加入邻硝基氯苯,亚硫酸氢钠,氧化镁,水及乙醇,水浴加热,搅拌,保持60-65℃恒温,并适时添加水和乙醇;磺化完成后,加盐酸中和至酸性,加盐,冷却至室温,静置析出邻硝基苯磺酸结晶;结晶物过滤,加入少量冷水洗涤,然后于120℃下干燥,收率86.1%.将上述制得的邻硝基苯磺酸在高压反应釜中.加入Pd／C催化剂.通人氢气进行催化加氢,间隔一定时间取样分析进行监控.反应完后,过滤,洗涤沉淀,干燥,收率92.1%.
方法二,
以邻硝基氯苯为主料,硫酸盐类化合物作碘化剂.在相转移催化剂影响下用水或基他低,在常压0-5MPa的压力下加热反应制得邻硝基苯磺酸再经还原得2-氨基苯磺酸.
产品链接: CAS No. 600-77-1››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们