N-酰基哌嗪作为一类重要的药物中间体,其潜在的应用价值引起了合成化学工作者的广泛关注,并对其合成途径进行了大量探索.以环丙甲酸为起始物料,与哌嗪环反应制备目标化合物1-环丙甲酰基哌嗪.其合成反应式... 1-环丙甲酰基哌嗪的合成反应式
实验操作:
方法一,
将环丙甲酸 (100.0mg,0.5mmol)置于100ml圆底烧瓶中,加入DCM(10 .0ml,二氯甲烷)使其溶解,然后依次加入哌嗪(120 .0mg,0.6mmol),DCC(124.0mg,0.6mmol,N,N'-二环己基碳酰亚胺),DMAP(244.0mg,2.0mmol),室温条件下搅拌6h,观察到溶液由澄清变浑浊,TLC检测(DCM:MeOH＝10:1),待反应完毕.过滤,滤液减压蒸干,用95%EtOH重结晶后得到化合物1-环丙甲酰基哌嗪(111.0mg,收率:56%).
方法二,
将环丙甲酸(100.0mg,0.5mmol)置于100ml圆底烧瓶中,加入DMF(10.0ml)使其溶解,然后依次加入哌嗪(173.0mg,0.6mmol),PyBOP(312.2mg,0.6mmol),再加入DIEA(1.0ml,2.0mmol),加料完毕后室温条件下搅拌4h,TLC检测(DCM:MeOH＝10:1),待反应完毕.加入水100.0ml进行淬灭,室温条件下搅拌1h,观察是否有固体析出,有固体析出,过滤,滤饼置于烘箱内烘干,用95%EtOH重结晶后得到化合物1-环丙甲酰基哌嗪.
方法三,
将环丙甲酸置于100ml圆底烧瓶中,加入DMF使其溶解,然后依次加入哌嗪,PyBOP,再加入DIEA,加料完毕后室温条件下搅拌5h,TLC检测(DCM:MeOH＝10:1),待反应完毕.加入水100.0ml进行淬灭,室温条件下搅拌1h,观察是否有固体析出,有固体析出,过滤,滤饼置于烘箱内烘干,用乙醚重结晶后得到化合物1-环丙甲酰基哌嗪.
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