1,在2000ml反应瓶中,加入2.1mol碳酸钠和1300ml水,再加入3.5mol1,2-二氯丙烯(396g,含量98%),边搅拌边加热回流,气相色谱监测1,2-二氯丙烯含量小于2%时结束反应.反应结束后静置分层,用分液漏斗分离上下层,得到上层2-氯-2-丙烯-1-醇水溶液1178.8g,将上层2-氯-2-丙烯-1-醇水溶液平均分成四等份,即每份294.7g.
2,份用乙酸乙酯和离心式萃取机萃取,萃取剂参数设置为68.58Hz和0.2V,萃取剂流速控制在19ml/min,2-氯-2-丙烯-1-醇水溶液流速48ml/min,四台萃取机串联实现连续萃取.
3,精馏萃取后的反应液,回收萃取剂并分离提纯产品,收集53-55℃馏分,气相检测含量都在99%以上,该馏分为回收的萃取剂,继续升高温度,收集143-145℃馏分.萃取剂为乙酸乙酯的份精馏得到38.2g2-氯-2-丙烯-1-醇产品,含水量0.6%.
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