中间体-1的合成
在氮气保护条件下,将2.07g,10mmoL的2-溴萘溶于无水四氢呋喃40mL中,将反应物温度降至-78℃,慢慢滴加2.5M正丁基锂4mL,反应物在0℃条件下搅拌1小时,再将反应物温度降至-78℃,滴加12mmol硼酸三甲酯12.47g,常温搅拌12小时.反应结束后,加入2N-HCl水溶液,搅拌30分钟,用乙醚萃取.
无水硫酸镁除去有机层内水分,抽滤,浓缩有机溶液得到的化合物用Hex∶EA＝5∶1的洗脱液过层析柱,得到中间体-1 1.48g(86%).
中间体-7的合成
在氮气保护条件下,加入3.36g,10mmol的9,10-二溴蒽和1.72g,10mmol的中间体-1,溶于甲苯40mL,分别加入0.58g,0.5mmol的Pd(PPh3)4和15mL,30mmol的2MK2CO3,回流24小时.反应结束后,反应物温度降至常温,加入MC200mL,H2O200mL,萃取MC层,用无水硫酸镁干燥浓缩,用Hex∶EA＝4∶1的洗脱液过层析柱,得到中间体-72.45g(64%).
10-(2-萘基)蒽-9-硼酸的合成
在氮气保护条件下,将3.83g,10mmol的中间体-7溶于无水四氢呋喃40mL,将反应物温度降至-78℃,慢慢滴加2.5M正丁基锂4mL,反应物在0℃条件下搅拌1小时,再将反应物温度降至-78℃,滴加12mmol硼酸三甲酯12.47g,常温搅拌12小时.反应结束后,加入2N-HCl水溶液,搅拌30分钟,用乙醚萃取.无水硫酸镁除去有机层内水分,抽滤,浓缩有机溶液得到的化合物用Hex∶EA＝3∶1的洗脱液过层析柱,得到中间体-10 3.10g(89%).
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