向2-甲基-3-硝基苯甲酸(10.0 g,55 mmol)的甲醇(100 mL)溶液中加入硫酸(14.7 mL,276 mmol).将所得溶液回流24小时,然后冷却至室温.真空浓缩混合物,过滤所得固体,同时用己烷冲洗,得到所需的白色固体2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(10.8g,99%).核磁氢谱为(300 MHz, CDCl3) δ 7.99 (d, 1H, J = 7.8 Hz), 7.84 (d, 1H, J = 6.5 Hz), 7.38 (t, 1H, J = 8.0 Hz), 3.96 (s, 3H), 2.61 (s, 3H); 核磁碳谱为(125 MHz, CDCl3) δ 166.8, 152.0, 133.6, 133.4, 133.0, 126.7, 126.4, 52.6, 16.2.
2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的合成
将2-甲基-3-硝基苯甲酸(500 g,2.76 mol)和硫酸二甲酯(365.54 g,2.89 mol)的混合物溶解在丙酮(5000 mL)中,并在25-30℃下搅拌10分钟.在室温(25-30℃)下,在60分钟内将碳酸钾(114.2g)加入上述反应混合物中,并在环境温度下搅拌30分钟.通过TLC/HPLC监测反应的进展.反应完成后,过滤固体并用丙酮(250mL)洗涤.滤液在转鼓上浓缩.将获得的粗品用DCM(2500 mL)稀释.用2*1500mL水洗涤有机层.将有机层在转鼓上浓缩,得到所需产物2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯,为淡黄色固体,产品数量:525.4 g,收率:97.53%,纯度:99.9%.
2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的合成2
在室温下向2-甲基-3-硝基苯甲酸(5 g,27.6 mmol)的丙酮(100 ml)溶液中加入K2CO3(19.1 g,138 mmol).搅拌30分钟后,向反应混合物中加入碘甲烷(19.6g,138mmol),并将混合物加热至60℃ 6小时.冷却后,过滤反应混合物并减压浓缩.产物2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(5.45g,98%)无需进一步纯化即可用于下一反应.MS(ESI,m/z):[m+l]+=[195.3].
2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的合成3
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