步骤1:2‑氨基‑4‑溴苯甲醇的合成
将60g NaBH 4 加入300mL四氢呋喃(THF)中,机械搅拌.在冰水浴下,向溶液中加入100g 2‑氨基‑4‑溴苯甲酸,然后滴加27mL三氟化硼乙醚溶液,并控制温度在20度以下.滴加完毕后将反应液升至室温,并反应过夜直至原料反应完.向反应液中滴加300ml MeOH,滴加完毕后再加入5N NaOH(200ml),搅拌半小时左右.将反应液中的有机溶剂旋转干燥并冷却至室温,析出固体,过滤,得到2‑氨基‑4‑溴苯甲醇粗品约60g[质谱(MS)M+1 203].收率98.7%.
步骤2:2‑氨基‑4‑溴苯甲醛的合成
将步骤1获得的产物60g和300g二氧化锰加入1L二氯甲烷溶剂中,机械搅拌,反应过夜.将反应液通过硅藻土,并过柱(石油醚∶乙酸乙酯＝5∶1)得到2‑氨基‑4‑溴苯甲醛约40g[核磁共振氢谱(400MHz,CDCl 3):δ6.72‑6.75(d,1H),7.23(bs,2H),7.38‑7.42(dd,H),7.72‑7.73(d,1H),9.77(s,1H)].收率85.2%.
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