报道一,
向4-甲基-3-硝基苯甲醚在吡咯烷(1.9eq)中的混合物中加入N,N二甲基甲酰胺二甲缩醛并将混合物在120℃下加热16小时.通过TLC确认烯胺的形成.将混合物冷却至室温并倒入冰中,然后用乙酸乙酯萃取,干燥(Na2SO4)并浓缩.向粗品烯胺酮的THF溶液中加入溶于水的NaIO4(2.5eq),同时用冰/水浴将反应温度维持在40℃.加入后将浅黄色悬浮液在35℃下搅拌16小时.然后将反应混合物浓缩,将水相用乙酸乙酯萃取,干燥(Na2SO4)得到棕色固体状粗产物4-甲氧基-2-硝基苯甲醛.将粗品棕色固体用硅胶纯化以得到产物.将由此得到的4-甲氧基-2-硝基苯甲醛在甲醇中用催化量10%Pd/C氢化得到2-氨基-4-甲氧基苯甲醛,定量收率.ES/MSm/z 152(MH+).
报道二,
将存在于二氯甲烷(300mL)中的(2-胺基-4-甲氧基苯基)甲醇(20g,131.0mmol)及氧化锰(68g,786.0mmol)的混合物在室温下搅拌隔夜.LCMS显示反应的完成.滤出其中固体,并浓缩滤液.将残余物借由硅胶层析(石油醚:乙酸乙酯＝6:1)纯化以得到呈黄色固体状的标题化合物(7g,35%).MS(ES+)CHNO需要值:151,实验值:152[M+H].
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