BETA-二氢鸡蛋花素酸制备...
(1)9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的合成:先将50kg锌-铜偶催化剂加入到反应罐Ⅰ5中,再依次打开二氯甲烷贮罐4和乙醚贮罐2下部阀门,将720L二氯甲烷和90L乙醚加入到反应罐Ⅰ5中,开动反应罐Ⅰ5搅拌器,加热至35℃,将混合罐3中的120L二碘甲烷和50L假紫罗兰酮的混合液加入到反应罐Ⅰ5中,反应6h,反应完成后,打开氯化铵贮罐1下部阀门,将100L饱和氯化铵水溶液加入反应罐Ⅰ5中,终止反应,关闭搅拌器,待反应罐Ⅰ5中油水分层后,先从反应罐Ⅰ5上部排水管放出水相,有机相经过反应罐Ⅰ5下部的筛板过滤除去催化剂,滤液贮存在中间贮罐Ⅰ6中,用输料泵Ⅰ7将滤液泵入蒸馏器Ⅰ8回收溶剂,得9,10-环亚甲基假紫罗兰酮,贮存在中间贮罐Ⅱ9;
(2)9,10-环亚甲基假紫罗兰酮闭环反应合成鸢尾酮:先将2L氯磺酸加入到反应罐Ⅱ12中,开动反应罐Ⅱ12搅拌器,打开二氯甲烷贮罐4下部阀门,将700L二氯甲烷加入到反应罐Ⅱ12中,降温至-60℃,再用输料泵Ⅱ10将中间贮罐Ⅱ9中的9,10-环亚甲基假紫罗兰酮100L送入反应罐Ⅱ12中,进行闭环反应,反应40min后,打开碱液贮罐11下部阀门,从碱液贮罐11加入饱和NaHCO3水溶液400L,终止反应,关闭搅拌器,待反应罐Ⅱ12中油水分层后,从反应罐Ⅱ12下部放出有机相送入中间贮罐Ⅲ13,用输料泵Ⅲ14将有机相泵入蒸馏器Ⅱ15先减压回收溶剂,再控制真空度在133Pa-1333Pa范围,温度为8-15℃条件下蒸出鸢尾酮,经冷凝冷却器16冷却后,得到的冷却液体即为鸢尾酮产品,产品贮存在产品贮罐17中.化学反应全部是在N2保护下完成.两步总收率为60%,鸢尾酮产品中鸢尾酮的纯度为97%(其中含α-鸢尾酮61%,BETA-二氢鸡蛋花素酸27%,γ-鸢尾酮9%).
产品链接: CAS No. 59204-61-4››联系我们可以获取更多内容.
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