醇的催化氧化在装有回流冷凝器的磁力搅拌玻璃反应管中进行.使用苯甲醇作为模型底物的典型程序...将苯甲醇(2 mmol)和Ru(bbp)(pydic)(2103 mmol,基于底物的0.1 mol%)加入反应管中.在剧烈搅拌下,将含有该混合物的反应器在油浴中加热至60℃,然后缓慢滴入30%的H2O2(10 mmol).将所得体系在60℃下搅拌60分钟.反应结束时,用二氯甲烷提取所得产物2-己酮和未反应的底物三次.通过GC和GC-MS分析提取的液体混合物,收率为95%.
将铂黑(19.5 mg,0.100 mmol)和2-己醇(1.3 ml,10 mmol)混合,并在90℃下搅拌10分钟.将30%过氧化氢水溶液(1.3 ml,12 mmol)逐渐滴加到混合溶液中,然后在90℃下搅拌2小时,然后将反应溶液冷却至室温.通过GLC测量的结果发现,2-己酮的收率为94%.
2-己酮的合成
将计算量的AgBArF(97.1mg,0.1mmol)称重到长颈玻璃容器中,然后加入1-己炔(1mmol).加入10µL EtOAc并搅拌5分钟.然后加入内标正十二烷(1mmol)和3mL水,并在真空下密封容器.将整个装置置于80℃的油浴中,搅拌并加热12/24小时.反应完成后,打破密封,向其中加入3mL EtOAc,搅拌5分钟,收集有机层.将有机层通过一个非常短的硅胶柱以去除任何杂质,并进行GC-MS分析.产物2-己酮通过硅胶柱色谱法纯化,使用己烷/EtOAc作为洗脱剂.通过1H和ESI MS光谱对分离产物进行了表征.
2-己酮的合成2
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