CN201910044056.X提供了一种2-溴-4-氟苯甲醛的制备方法,原料廉价易得,所用到的溴化试剂是一种环境友好的水处理剂,且目标产物纯化方法简单,利于工业化生产.其技术方案...在一个250毫升双颈瓶中加入100毫升三氟乙酸/H 2 SO 4 混合溶剂(体积比5/1),降至0℃,然后加入12.4克(500毫摩尔)4-氟苯甲醛,然后在搅拌下升到50℃,从投料口加入14.3克(50毫摩尔)二溴海因固体,加完后封好投料口,将反应体系保持在50℃搅拌8小时;打开投料品,再加入14.3克(50毫摩尔)二溴海因固体,保持50℃搅拌48小时.原料反应完全,降至室温,将反应液倒入1L冰水中,用正己烷萃取水相(100mL×3),合并有机相,有机相分别用20mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,20mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,经减压浓缩除去正己烷得2-溴-4-氟苯甲醛粗产物,粗产物经油泵减压蒸馏,得到16.4克2-溴-4-氟苯甲醛,产品为无色粘稠液体,收率81%.
产物2-溴-4-氟苯甲醛的表征数据...
1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ10.29(s,1H),7.98-7.94(m,1H),7.39(d,J＝8.0Hz,1H),7.18-7.15(m,1H).
13 C NMR(100MHz,CDCl 3):δ190.2,165.8(d,JC-F＝258.4Hz),132.1(d,JC-F＝10.9Hz),130.4(d,JC-F＝2.8Hz),128.1(d,JC-F＝11.2Hz),121.3(d,JC-F＝23.9Hz),115.8(d,JC-F＝21.3Hz).
MS(EI)m/z:203[M+H] + ;
HRMS(EI):m/z 202.9516.Calcd.for C7H5BrFO+:202.9508.
产品链接: CAS No. 59142-68-6››联系我们可以获取更多内容.
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