报道一,
硝酸与间甲氧基苯甲醇的摩尔量比为1.5,水与间甲氧基苯甲醇的质量比 为1;将两口瓶降至5度以下然后加入间甲氧基苯甲醇,开动搅拌,接着加入事先 配制好的硝酸溶液,加毕,体系回复到室温,TLC和液相监测反应,大约七小 时后,往体系中加入氢氧化钠溶液中和,用二氯甲烷萃取,用水和饱和食盐水洗 涤,无水硫酸镁干燥.减压脱溶得到产物.收率:94%. 1 HNMR(300M,CDCl 3) δ(ppm)9.87(s,1H,CHO),3.73(s,3H,CH3),7.05(d,1H,ArH),7.32-7.37(m,3H,ArH).
报道二,
向3-羟基苯甲醛即间羟基苯甲醛中加入1-10倍3-羟基苯甲醛质量的水溶解,于10-50℃下,再向该溶液中滴加0.25-0.7倍3-羟基苯甲醛质量的氢氧化钠,氢氧化钠用水稀释至浓度10mol/L,并于30-180分钟内滴加完毕,控制5-50℃之间滴加0.9-2倍3-羟基苯甲醛质量的硫酸二甲酯,在0.5-6小时之间滴加完毕,继续反应2-36小时;再用碱调pH=9-10,反应0.5-2小时,再加入0.5-3倍3-羟基苯甲醛质量的氯甲烷溶剂,萃取分层,水层用0.5-1倍3-羟基苯甲醛质量的氯甲烷溶剂萃取,合并有机层,用0.5-1倍3-羟基苯甲醛质量的水水洗,分层,常压或负压蒸干溶剂,获得3-甲氧基苯甲醛.
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