1,乙酰化反应 在250mL三口瓶中,间甲酚32.4g(0.30 mol),醋酐35.2g(0.35 mol).通冷却水,搅拌慢慢升温至回流(约140℃),反应3-4h,反应终点以气相色谱检测间甲酚反应完全为准.反应完毕,用旋转蒸发仪减压慢慢蒸出乙酸及部分未反应的醋酐,冷却至室温,得酯化产物3-乙酰氧基甲苯约43g,收率约 95%. 2,氯化反应 干燥250mL反应瓶.安装带氯化氢尾气吸收装置的反应装置,在反应瓶中加入3-乙酰氧基甲苯21.5g(0.15 mol),四氯化碳85g,通冷却水,慢慢升温到60-70℃时,加入偶氮二异丁腈0.6g,通氯气,开始应慢慢通大量氯化氢气体产生时,适当加大通氯气流量并恒定,温度控制在75 ℃左右,待反应液颜色稍有变黄时,降低通氯气流量至约为先前1/2,并用气相色谱检测,控制终点,以3-乙酰氧基甲苯少于0.5%为准.反应结束,减压除去四氯化碳,得到氯代产物约33g,其中一氯代物为32.9%,二氯代物64.0%,三氯代物2.8%. 3,沙米尔脱反应 在250mL反应瓶中,加入氯代产物15g,60%乙醇(V/V)50mL,乌洛托品约4.5g(随氯代产物一氯代物的含量不同而变),一氯代物与乌洛托品摩尔比为1:1.2,室温搅拌反应2h.通冷却水,慢慢升温至回流反应3.5-4h.反应毕,减压蒸馏除去乙醇,冷却至室温,加水20g,搅拌0.5h,静止0.5h分层,得沙米尔脱液约12g. 4,甲基化与水解反应 将沙米尔脱液,甲醇与新洁尔灭投入反应瓶,开搅拌,开循环冷冻,控制温度在15-20℃.慢慢滴加40%KOH,温度小于25℃,滴加过程控制pH<10,当pH到10左右,约加入C1/2左右停止滴加,关闭冷冻,搅拌反应15min.慢慢滴加二甲酯(注意尽量慢),边滴边检测pH不低于7.5,最好控制在8.0左右.滴加毕,重开冷冻,滴加40%KOH溶液,控制温度小于25℃,滴加过程控制pH<10,滴加完毕,反应15min.再滴加二甲酯,操作与前一步一样.滴加完二甲酯后,把剩余40%KOH滴完,操作如前述,搅拌反应30min.滴加剩余的二甲酯.滴完二甲酯后,在20℃下搅拌反应2h.加30%HCl搅拌反应2h.放入3000L反应瓶中,加水约2000L,搅拌30min.每次用200g二氯乙烷萃取,共3次.合并萃取液,加水1g,加入新洁尔灭,加碳酸氢钠,调节pH7.0左右.分去水层.减压蒸去溶剂,再上柱减压蒸,得淡黄色成品3-甲氧基苯甲醛52g,收率67.4%.
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