以丙炔及二氧化碳为起始物料制备2-丁炔酸,其合成反应式... 2-丁炔酸的合成反应式
实验操作:
于装有搅拌器的反应瓶中,加入液氨1500mL,一小粒硝酸铁水合物结晶,丙酮-干冰冷却,分批加入金属钠23g(1mol).快速搅拌下通入丙炔气体44-48g(1.1-1.2mol).放置过夜使氨挥发.通入干燥的氨气将氨赶尽(最后可用热水浴加热).加入干燥的四氢呋喃1000mL,500mL乙醚,搅拌下通入干燥的二氧化碳气体.8h后二氧化碳的吸收变得很慢.注意将反应瓶中生成的固体尽量弄碎,继续在通入二氧化碳的情况下搅拌反应过夜.减压除去溶剂,加入200mL水,乙醚提取.水层加入200g碎冰,用盐酸酸化至酸性.于连续提取器中用乙醚提取24-36h.分出乙醚层,蒸出溶剂,于盛有浓硫酸的干燥器中真空干燥2天,得粗品58-60g,收率69%-71%.用700mL己烷重结晶,活性炭脱色,得化合物2-丁炔酸42-50g,收率50%-59%.
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