报道一,
一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法,2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法,步骤如下,
(1)将环丁砜,氟化钾和四苯基溴化膦加入反应釜中,升温,温度为130℃,压力为为0.1MPa,脱水,脱水操作后反应釜内的物料的含水量0.03wt%,得到混合物A;
(2)向混合物A中加入2,3,5-三氯吡啶,加入反应釜中的2,3,5-三氯吡啶:四苯基溴化膦:氟化钾的投料摩尔比为1:0.2:2.1,升温,温度为200℃,反应时间为1h,得到混合物B;
(3)将混合物B降温,温度为150℃,保温3h,抽真空,升温蒸馏,收集釜顶馏分,冷却,得到粗产品;
(4)将混合物B降温,温度为50℃,放入脱溶釜,回收溶剂,得到溶剂A;
(5)将粗产品降温,温度为-10℃,搅拌,过滤,得到次滤液和次结晶固体,将一次滤液降温,温度为-30℃,搅拌,过滤,得到第二次滤液和第二次结晶固体;
(6)将一次结晶固体和二次结晶固体混合,加入溶剂A,加热溶解,降温,搅拌,过滤,得到第三次结晶固体和第三次滤液;
(7)将第二次滤液和第三次滤液混合,降温,温度为为-35℃,搅拌,过滤,得到第四次结晶固体和废液;
(8)将第四次结晶固体加热,融化,降温,温度为为-10℃,搅拌,过滤,得到废液和混合物C;
(9)将混合物C与第三次结晶固体混合,即为2,3-二氟-5-氯吡啶.
报道二,
一种制备5-氯-2,3-二氟吡啶的方法,采用2-氨基吡啶为起始原料;首先通过对2-氨基吡啶的氯化生成2-氨基-3,5-二氯吡啶,然后再有盐酸存在条件下加亚硝酸钠溶液重氮化后,发生桑德迈尔反应生成2,3,5-三氯吡啶和3,5-二氯吡啶-2-酮的混合物,然后用氯化亚砜进行再次氯化,经处理得到2,3,5-三氯吡啶;最后以制得的2,3,5-三氯吡啶为原料,用环丁砜和二甲亚砜为溶剂,加入氟化铯和氟化钾的混合物作为氟化剂,反应温度控制在145℃,保温17h,之后升温至190℃,保温19h,催化效果好,连续移出产物,可以得到所需的产品2,3-二氟-5-氯吡啶.
安装好减压蒸镏装置,称取400g环丁砜和400g二甲亚砜快速加到1000mL烧瓶中,在200℃,0.07 MPa(负压)脱水到0.05%以下;称取96g(1.66mol) 氟化铯,96g(1.66mol)氟化钾,120g(0.67mol)三氯吡啶,2g18-冠醚,3g碳酸钾于120度加入反应瓶中,升温至200度保温3h;升温,通入氮气鼓泡,约3h收集完产物;得产物95g(0.51mol),收率90%;通过气相色谱测得纯度96.8%.
红外光谱图图谱分析数据:3078.2cm是c:c-H的伸缩振动,1598.3,1470.3cm分别是C:C,C=N的伸缩振动,1173.3,1245.0,1419.1cm是C．F伸缩振动,927.5,896.7,794.3,732.9cm是c=c-H的弯曲振动和C-C1的伸缩振动,符合5-氯-2,3-二氟吡啶的结构.
产品链接: CAS No. 589402-43-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们