将镁(114.82g)和四氢呋喃(1350g)置于室温下的反应器中,在60-65℃下搅拌19分钟.接下来,在60-75℃下,将2-氯丁烷(416.57g,4.50mol)滴加到反应器中.滴加完成后,将反应混合物在75-80℃下搅拌2小时,得到正丁基氯化镁.随后,将反应混合物冷却至内温0-10℃,加入氯化亚铜(0.94g,0.009mol).将反应混合物搅拌7分钟.搅拌完成后,在0-10℃下滴加环氧乙烷,滴加完成后,在0-10℃下搅拌反应混合物1小时.然后,在反应混合物中加入醋酸水溶液(醋酸(562.50g)和水(1687.50g),进行分层分离.水层被去除.将有机层减压浓缩,减压蒸馏得到3-甲基-1-戊醇(404.11g,3.86mol,纯度97.54%),收率为85.73%. 1 H-NMR(500MHz,CDCl 3):δ=0.86(6H,t-like,J=7.3Hz),1.11-1.21(1H,m),1.30-1.40(2H,m),1.41-1.52(1H,o-like),1.55-1.63(1H,m),1.95(1H,br.s),3.84(2H,t,J=5.0Hz); 13 C-NMR(500MHz,CDCl 3):δ=11.2,19.1,29.5,31.0,39.4,61.1 . 应用举例
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