方法一:将2,4-二羟基吡啶(3)(2.7g,24.3mmol)和POBr 3 (23g,80.22mmol)在圆底烧瓶中加热至125℃,搅拌反应4.5h.冷却至25℃后,反应将混合物小心地倒入水中,用Na 2 CO 3 中和,用CH 2 Cl 2 提取.分液后有机相合并经无水硫酸钠干燥,真空除去溶剂.浓缩后的残渣用快速柱层析色谱法纯化(40:60,CH 2 Cl 2 /己烷)得到5.24g(90%收率)2,4-二溴吡啶(1)白色固体 ,mp35-36℃; 1 H NMR(400.16MHz,CDCl 3): δ7.43(dd,J = 5.3,1.4 Hz,1H),7.71(d,J=1.4 Hz,1H),8.21(d,J=5.3Hz,1H). 13 C NMR (100.63MHz,CDCl 3):δ126.2(CH,C 5),130.9 (CH,C 3),133.9(C,C 4),142.5(C,C 2),150.5(CH,C6).MS:m/z(%)237 (M + 81 [Br] 79 [Br],75),158(97),156(100). 方法二:将乙酰溴(2.4mL,31.96mmol)加入2-溴-4-硝基吡啶氮氧化物(5)(0.5g,2.3mmol)的AcOH(4mL)溶液中,将反应混合物加热至130℃反应16h.然后,小心地将其倒入冰中,用Na 2 CO 3 碱化至pH=9,并用CH 2 Cl 2 提取.分液并结合有机相,经无水硫酸钠干燥,过滤后,溶剂在减压下去除.浓缩后得到的残渣经纯化得到2,4-二溴吡啶(1)(0.39g,产率71%) .
产品链接: CAS No. 58530-53-3››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们