4-氨基-1,2,4-三氮唑是重要的化学合成中间体,有很多关于它的合成工艺的研究.大部分都是用水合肼和甲酸做原料用不同的催化剂或者不用催化剂的情况下合成出. 4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成反应式
方法一,
以甲酸和水合肼为原料,通过甲酰化,环化合成出了4-氨基-1,2,4-三氮唑,收率为84.6%,熔点为86-88℃.合成反应条件为:甲醇与水合肼的料比为1:1.5,反应温度160℃,反应时间常压2h,减压2h.该反应条件不易控制,容易有大量中间产物生成.
方法二,
首先是二甲酰肼的合成:合反应的条件为:甲酸的物质的量:水合肼的物质的量=2.2:1.0,缩合时间为2H,缩合温度为120℃,在以上条件下,所得中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%.然后用步的产物作为第二步的反应物,合反应的条件为:N,N-二甲酰肼的物质的量:水合肼的物质的量=1.0:1.1,环合时间为4H,环合温度为160℃,在此工艺条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑的收率为95.6%,两步反应的最终收率为85.5%.
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