报道一,
将4-溴丁酸(3.0g,16.57mmol,1.0eq)同于20mL无水四氢呋喃中,冷却到-40℃,逐滴加入三氟乙酸酐(6.96g,33.14mmol,2.0eq),-40℃搅拌30分钟,加入叔丁醇(9.83g,132.56mmol,8.0eq)逐渐升值室温,反应过夜.反应完成后,将反应体系倒入饱和碳酸氢钠溶液中,乙酸乙酯萃取,饱和氯化钠洗涤,减压浓缩得到3.75g淡黄色油状物,收率为95%.1HNMR(400MHz,CDCl3)δ3.41(t,J＝6.7Hz,2H),2.25(t,J＝7.3Hz,2H),1.94-1.85(m,2H),1.79-1.68(m,2H),1.44(s,9H).
报道二,
将1M三溴化硼(39ml,39mmol)加入丁内酯(3ml,39mmol)在二氯甲烷(30ml)中的溶液.室温下搅拌混合物20h,然后用过量叔丁醇猝灭.室温下搅拌混合物2h,用二氯甲烷稀释,用饱和NaHCO3,饱和Na2S2O3然后盐水洗涤,干燥并真空浓缩.通过快速硅胶色谱法通过isolute纯化残余物(洗脱剂;5%EtOAc∶95%己烷)以获得4-溴丁酸叔丁酯(3g,34%).
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