通过甲苯磺酰基甲基异氰酸酯的甲基化制备产品.将甲苯甲基异氰酸酯(2.93 g,15 mmol)溶解在二氯甲烷(30 mL)中,并将溶液在0℃下冷却.向溶液中加入苄基三乙基氯化铵(683 mg,3 mmol),甲基碘(1.85 mL,30 mmol)和30%氢氧化钠水溶液(30 mL).将混合物在0℃下搅拌3小时并密封.向反应混合物中加入水(150mL),用二氯甲烷(75mL,两次)萃取混合物.将有机层用硫酸钠干燥,并在减压下浓缩.由于苄基三乙基氯化铵残留,将残余物溶解在二氯甲烷(100mL)中,用水(30mL,两次)洗涤溶液.将有机层用硫酸钠干燥,减压浓缩,得到棕色油状1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈(3.26g,定量收率).
1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈的合成
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