制备方法:将对甲苯胺与冰乙酸加热回流2h转化为N-乙酰对甲苯胺,冷却至45℃,滴加溴,溴化反应控制在50-55℃下进行.将反应物注入亚硫酸钠水溶液中,析出3-溴-4-乙酰氨基甲苯.然后用浓盐酸水解,所得盐酸盐与氢氧化钠溶液作用,即得游离的2-溴-4甲基苯胺.产率51-57%. 具体步骤:
(一)乙酰化,溴化
a.选取一3L的三口烧瓶,然后向内加入320-325g的对甲苯胺和1100-1200mol冰乙酸,45-55mol乙酸酐的水,搅拌回流2.5-3.0h.
b.继续搅拌步骤a中的反应物,自然降温至35-45℃时,向烧瓶被滴加450-500g液溴,保持烧瓶内温度在50-55℃继续搅拌1.0h.
c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入10-20L的冰水中,析出固体,用水洗净,压干后采用80%的乙醇结晶,得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺.
(二)酸化
a.选取一3L的单口烧瓶并向其中加入步骤(一)中制得的对甲乙酰苯胺和700-800mol的冰乙酸,再加入700-800mol的浓盐酸加热回流3.0h.
b.当步骤a的溶液完全冷却后,析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化磷干燥后得到盐酸盐.
(三)中和
a.选取一烧杯并放入1200ml水,然后将上述步骤(二)中的盐酸盐悬浮于烧杯中.
b.配制由200-220g氢氧化钠和1000-1200mL组成的溶液备用.
c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应,得到油状物.
d.将上述步骤c中的油状物分出,然后进行减压蒸馏,收集的馏分即为2-溴-4-甲基苯胺成品包装入库.
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