目前工业上合成2,7-二羟基萘的方法为:以2,7-萘二磺酸钠为原料,氢氧化钠为碱熔溶剂,在高温下进行碱熔,然后浓硫酸酸化得2,7-二羟基萘.现有工艺存在的主要问题包括:(1)需使用大大过量的氢氧化钠(通常使用的氢氧化钠摩尔量是底物摩尔量的20倍以上;(2)碱熔过程中会有水生成,在碱熔高温条件下,生成的水会使2,7-萘二磺酸钠一侧的磺酸根水解脱落,从而副产大量1-羟基萘;(3)高温碱熔温度往往在350℃以上,由于反应条件剧烈,过程会副产大量焦油,2,7-二羟基萘产率十分低. 2,7-二羟基萘的合成反应式
实验操作:
方法一,
在250ml高压釜中,加入2,7‑萘二磺酸钠33.2g,氢氧化钠8.0g,氧化钠12.4g,正十二烷50.0g,搅拌下升温至290℃并在此温度下搅拌反应8小时,然后将所得溶液搅拌下冷却至室温,过滤后将所得的滤饼用浓度为30%的硫酸溶液中和至pH1,得悬浮液,将悬浮液过滤后烘干,得到16.1g 2,7‑二羟基萘,产率为69.1%.
方法二,
在250ml高压釜中,加入2,7‑萘二磺酸钠33.2g,氢氧化钠12.0g,氧化钠12.4g,正十二烷50.0g,搅拌下升温至290℃并在此温度下搅拌反应8小时,然后将所得溶液搅拌下冷却至室温,过滤后将所得的滤饼用浓度为30%的硫酸溶液中和至pH1,得悬浮液,将悬浮液过滤后烘干,得到18.2g 2,7‑二羟基萘,产率为75.9%.
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