将300 mg(1 mmol)4-二乙氨基酮酸和150 mg(1毫摩尔)2-萘酚在3 ml 75%硫酸中的溶液在100-110℃下加热6小时.冷却后,用50ml水稀释反应混合物,用20%氢氧化钠溶液中和至pH=6-7.通过过滤收集获得的粉红色暗沉沉淀6'-(二乙氨基)-1',2'-苯并氟烷,并用水洗涤.产量:370毫克(88%).
4-二乙氨基酮酸的合成应用
向200 ml烧瓶中加入质量分数为98%的浓硫酸(72 ml),然后在0℃下将环己酮(6.6 ml,64 mmol)滴加到98%的浓硫酸盐(72 ml,搅拌)中,然后分批加入4-二乙氨基酮酸(9.82 g,32 mmol),混合物在90℃下搅拌.3小时后停止反应.将最终的反应混合物倒入0℃的水中(200 ml),质量分数为70%的高氯酸(7.9 ml),在减压下用真空泵过滤沉淀物,用0℃水洗涤三次,得到橙红色固体化合物2(15 g),即9-(2-羧基苯基)-6-(二乙氨基)-1,2,3,4-四羟基高氯酸盐,产率98%.
4-二乙氨基酮酸的合成应用2
将140mL浓硫酸放入容器中,然后加入10g环己酮和31.3g 4-二乙氨基酮酸,在85℃下搅拌加热回流2小时,反应结束后,当溶液冷却至室温时,将其倒入冰水中,搅拌均匀,然后向混合液中滴加高氯酸,沉淀出橙红色固体,用正己烷洗涤所得固体,过滤之前洗涤的固体,得到中间体F376,结构为9-(2-羧基苯基)-6-(二乙胺基)-1,2,3,4-四氢黄原烯;30.2g,收率96.5%.
4-二乙氨基酮酸的合成应用3
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