步骤A:(1H-苯并咪唑-2-基)甲醇的制备
室温下,将10.0g(92.6mmol)邻苯二胺和20.0g(263.0mmol)乙醇酸置于250mL茄形瓶中,加入80mL 4mol/L的盐酸,100℃回流4h.反应结束后,将反应液冷却至室温,用氢氧化钾调pH至8.0,固体大量析出,过滤收集固体,用水进行重结晶.收率:85.0%.
步骤B:1H-苯并咪唑-2-甲酸的制备
室温下,将6.0g(1H-苯并咪唑-2-基)甲醇,4.3g碳酸钾和6.4g高锰酸钾置于250mL茄型瓶中,加入150mL水,100℃下回流反应1h.反应结束后趁热过滤,滤液用2M盐酸调pH至7,析出大量淡黄色固体,过滤收集固体,干燥.收率:50.0%.
步骤C:1H-苯并咪唑-2-甲酰胺的制备
室温下,将3.0g(18.6mmol)1H-苯并咪唑-2-甲酸置于100mL茄型瓶中,加入30mL氯化亚砜,79℃回流反应4h,反应结束后蒸干溶剂.加入30mL氨水,70℃反应5h,冷却反应液,过滤得黄色固体,干燥.收率:55.0%.
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