路线一:将5-溴-2-氨基苯甲酸甲酯(10.0g,43.5mmol)和NaOH(5.20g,130.4mmol)在H20(60.0mL),EtOH(60.0mL)和THF(180mL)中的溶液在室温下搅拌12小时.反应完成后,除去溶剂.用EtOAc(100 mLx 2)提取残留物.用盐酸 (1 M) 将水相调节至 pH 4,并用 EtOAc (25 mLx3) 萃取.合并的有机层用盐水洗涤,用无水Na2SO4干燥,真空浓缩,得到2-氨基-5-溴苯甲酸(9.1 g,97%).该化合物通过以下光谱数据进行了表征:12461] MS (ESI, pos.ion) mlz: 216.5 [M+H]12462] ‘H NMR (400 MHz, CDC13) ö (ppm): 8.03 (d, 1H),7.34, 7.31 (d, d, 1H), 6.97 (brs, 3H), 6.86, 6.84 (d, d, 1H).
路线二:向5-溴-2-氨基苯甲酸甲酯(2.1g,9.17mmol)的THF(20mL)溶液中加入NaOH(2.1g,20mL)的水溶液.在加成结束时,将混合物在60℃下搅拌过夜.反应完成后,除去THF溶剂.将残留物溶解在 EtOAc (50 mL) 中并用水 (50 mL x 3) 洗涤.用盐酸 (1 M) 将组合水相调节至 pH 4,并沉淀固体.将所得混合物过滤,得到2-氨基-5-溴苯甲酸,为淡黄色固体(1.42克,72%).该化合物通过以下光谱数据进行了表征:MS (ESI, pos.ion) mlz: 217 [M+H] ;和+ln NMPv(400 MHz,CDC13) δ (ppm): 7.59 (d,1H,J= 8.0 Hz), 6.96 (d,1H,J= 1.6 Hz), 6.64 (dd,1H,J= 8.0 Hz,2.0 Hz).
2-氨基-5-溴苯甲酸的合成
产品链接: CAS No. 5794-88-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们