本文以4-溴-2-甲基吡啶为起始物,通过与硼酸三丁酯和烷基锂反应,制备了2-甲基-4-吡啶硼酸,并对反应条件进行了优化,探索出一条易于工业化生产的合成路线,降低了生产成本,具有较高的实际应用价值.2-甲基-4-吡啶硼酸的合成反应式... 2-甲基-4-吡啶硼酸的合成反应式
实验操作:
在氮气保护下,向四口瓶中加入4-溴-2-甲基吡啶原料,一定配比的硼酸三丁酯和四氢呋喃,降温至-68--70℃.向四口瓶中滴加正丁基锂至溶液呈黄色.滴加完后保温1 h.然后立即滴加稀HCl水解.溶液先产生沉淀,随着沉淀逐渐消失,调体系pH值为1.向溶液中滴加质量分数为25%的NaOH溶液,至pH值为13,搅拌1 h.分液,有机相用15 mL的质量分数为10%的NaOH萃取,将水相合并,用15mL的THF分别萃取碱液2次.将得到的碱液用稀HCl调pH值,开始有浑浊产生,慢慢出现絮状物,调pH值为5．0.以70 mL四氢呋喃萃取水相,有机相旋干,提纯得到产品2-甲基-4-吡啶硼酸,收率为82．20%.
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