是从嫩麻黄(麻黄科)中分离出来的,是麻黄素生物碱的生物合成前体.本文采用苯丙酮为起始原料,在氯化氢作用下与亚硝酸乙酯反应得到中间体1-苯基1,2-丙二酮-2-肟;1-苯基1,2-丙二酮-2-肟在甲醛,盐酸和乙醇混合溶液下水解得到1-苯基-1,2-丙二酮. 1-苯基-1,2-丙二酮的合成反应式
实验操作:
(1)在2000升的反应釜中,加入800kg乙醇和400kg苯丙酮,冰水冷却下通入78kg干燥的氯化氢气体,保持在30-35℃通入242kg亚硝酸乙酯,通完后继续在此温度反应2小时,停止反应,减压蒸出乙醇,得到粗产品.加入700kg甲苯重结晶,得到1-苯基1,2-丙二酮-2-肟310kg,产率为63.8%.
(2)在1000升的反应釜中,加入200kg盐酸,200kg甲醛水溶液和200kg乙醇,冰水冷却下冷却在15度以下分批加入200kg1-苯基1,2-丙二酮-2-肟,加入的过程是放热反应,加完后室温搅拌反应20小时,用400kg二氯甲烷提取,然后用饱和碳酸氢钠溶液和水各洗涤一次,脱除二氯甲烷得到粗产品1-苯基-1,2-丙二酮,减压蒸馏得到黄色液体1-苯基-1,2-丙二酮133.5kg,产率为73.5%.
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