6-溴-2-萘甲酸制备...
1)在具有环流冷却器,气体吹入管,排出管,温度测定管以及电磁搅拌机的500ｍｌ的玻璃容器内,加入醋酸210ｇ(3.5摩尔),醋酸钴四水合物1.66ｇ(6.66毫摩尔),醋酸锰四水合物1.65ｇ(6.73毫摩尔),溴化钾1.06ｇ(8.91毫摩尔),6-溴-2-甲基萘10.0ｇ(45.2毫摩尔)以及醋酸酐5.2ｇ(51.0毫摩尔).玻璃容器中的温度保持110℃,一边向玻璃容器内将纯氧以0.2升／分的速度吹入,一边将玻璃容器内的混合物在常压下进行4.5小时搅拌,使6-溴-2-萘甲酸生成的氧化反应进行.反应终了后,反应液冷却到30℃,析出物过滤.得到的过滤物在5ｍｍＨｇ的减压下,40℃干燥,直至恒量.如此,得到纯度99.2%的6-溴-2-萘甲酸未精制品8.29ｇ.
2)在具有环流冷却器,温度测定管以及电磁搅拌机,内部为氮气氛的200ｍｌ的玻璃容器内,将上述的6-溴-2-萘甲酸未精制品8.20ｇ准备.进一步,6%氢氧化钠水溶液97ｇ在玻璃容器内准备,使温度升至90℃,6-溴-2-萘甲酸溶解,变成Ｎａ6-溴-2-萘甲酸后,冷却到25℃,Ｎａ6-溴-2-萘甲酸析出物被得到.得到的析出物过滤,将过滤物回收.然后,在具有温度测定管以及电磁搅拌机,内部为氮气氛的200ｍｌ的玻璃容器内,将所述过滤物准备.进一步,在玻璃容器内加入97ｇ的水,将玻璃容器内的温度升至50℃,使过滤物溶解.向玻璃容器内的水溶液中,滴入36%盐酸5.4ｇ,滴入终了后,50℃1小时保持.保持后使玻璃容器内的温度冷却至25℃,冷却后得到析出物.得到的析出物过滤,过滤物回收,用水110ｇ将过滤物洗净.洗净后的过滤物在5ｍｍＨｇ的减压下,40℃干燥,直至恒量.如此,得到纯度99.9%的淡黄白色的6-溴-2-萘甲酸精制品7.78ｇ.此6-溴-2-萘甲酸精制品的以6-溴-2-萘甲酸未精制品为基准的收率为95.5%.
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