报道一,
1.将30mL浓硫酸置于的三口烧瓶中,在冰盐浴中冷却至0℃.
2.将11.0g间苯二酚与12mL三氟乙酰乙酸乙酯在超声下混合均匀,得到两者的混合溶液.
3.将混合溶液在快速搅拌下滴入浓硫酸中,滴速保持在每两秒一滴,以确保体系温度不超过0℃.在混合溶液滴完后,继续搅拌12h.
4.反应结束后,将反应液在快速搅拌下倒入盛有500mL冰水的大烧杯中,使其中的浓硫酸充分稀释至溶液呈弱酸性,其中会有大量粉色絮状物出现,过滤.
5.将过滤得到的固体,以乙醇/水重结晶得到纯净的7-羟基-4-三氟甲基香豆素.白色针状晶体;m.p.:186.8-186.8℃;产率55.6%. 1 HNMR(400MHz,DMSO)δ10.97(s,1H),7.53(s,1H),6.95–6.86(m,1H),6.81(d,J＝2.3Hz,1H),6.78–6.68(m,1H);IR(KBr)ν/cm -1 :3419,3096,1703,1600,1409,1280,1127,866,842.
报道二,
将3-羟基苯酚(11g,100mmol)和三氟乙酰乙酸乙酯(15mL,100mmol)加入到浓磷酸(52mL,85%)中.在室温下搅拌12小时后,将反应混合物倒入150mL水中.通过过滤收集粗产物,并通过在乙醇中重结晶来纯化.
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