报道一,
在氮气保护下,向带滴液漏斗的250毫升三口烧瓶中加入镁(2.9克,1.2倍)和四氢呋喃(20毫升)和二溴乙烷(1.9克);然后向滴液漏斗中加入2-甲氧基溴苯(17.1克,0.1摩尔),硼酸三甲酯(36.8克,3.5倍)和四氢呋喃(50毫升)为溶剂.加热至40℃,活化镁粉,然后缓慢滴加滴液漏斗中的混合液,控制速度至反应温度不超过60℃,加完后搅拌反应直至镁基本消失,再加热回流反应6小时.停止加热,冷却至室温,以5%稀盐酸水解至pH<2.蒸馏回收THF溶剂,随着溶剂减少,产物析出;冷却过滤,在甲醇/水中重结晶即可以得到2-甲氧基苯基硼酸.
报道二,
(1)格氏试剂2-甲氧基苯基溴化镁的制备:
取干燥的250ml四口瓶一个,冷凝管二个,100ml的恒压漏斗一个,温度计一个.在N 2 保护下向四口瓶中加入3.0g镁屑和新蒸的100ml THF,升温至微沸.在N 2 保护下将用已除水的50ml THF稀释的14.56g 2-溴甲氧基苯转移至恒压漏斗中,缓慢滴加到含有镁屑的THF溶液中,在大约2小时内滴加完成,维持此温度,搅拌5h,既得到格氏试剂,直接进行下一步.
(2)2-甲氧基苯硼酸的制备:
取干燥的500ml四口瓶一个,250ml恒压漏斗一个,温度计一个,机械搅拌装置,低温装置一个.在N 2 保护下向四口瓶中加入已除水的25ml THF和30.0g硼酸三丁酯,降温至-10℃,缓慢将上述制备的格氏试剂通过恒压漏斗滴加到反应釜中,大约2小时内滴加完毕,维持此温度,搅拌12h.滴加10%的硫酸至混合液的pH为3-4左右,此时釜内有量沉淀,过滤,液相减压蒸馏,回收溶剂,固相也用乙酸乙酯洗涤30ml×3次,所有有机相减压蒸馏,回收全部乙酸乙酯,然后继续减压蒸馏,得到大量浅黄色固体,用冷水洗涤,干燥得粗产物,收率89%.
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