5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶的合成路线主要包括丙二酸酯路线,丙二腈路线.本文以2,4-二羟基嘧啶为起始物料,经甲基化反应,溴代反应制备目标化合物5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶.其合成反应式... 5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
在50ml 烧瓶中加入1g(7.87mmol)5-溴-2,4-二羟基嘧啶, 30ml甲醇, 搅拌, 20℃下滴加重氮甲烷乙醇溶液, 直至溶液黄色不再消失. 恒温(20℃)搅拌24h(注意补加重氮甲烷乙醇溶液以保持溶液黄色). 反应完毕, 减压浓缩, 饱和K2CO3溶液洗涤, 乙酸乙酯萃取, 有机层用无水Na2SO4干燥, 浓缩, 柱层析(乙醇/正己烷=1:1)得1g(6.77 mmol,87%)5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶.
方法二,
在100 mL三口烧瓶中加入40 mL无水甲醇和2．8 g金属钠,待其完全溶解后制得3．0 mol／L的甲醇钠溶液,向其中投入10．0 g 2,4-二氯嘧啶.加热回流3．5 h,反应温度控制在80-85℃,反应结束后冷却,抽滤,用无水甲醇洗涤滤饼2次,将滤液移至100mL圆底烧瓶中,减压回收甲醇,往残余液中加100mL水,析出固体,过滤,水洗并干燥得后得淡黄色固体7．8 g的2,4-二甲氧基嘧啶.
在装配有温度计,滴液漏斗,回流冷凝管的250 mL四颈瓶中分别加入2,4-二甲氧基嘧啶和15 mL DMF,加热搅拌溶解,在40℃分批加入NBS,加完后在40℃继续反应60 min,反应完毕后将反应液倒入冷水中,析出粉红色固体,过滤,用2×10 mL水洗,干燥,用无水乙醇重结晶,得5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶.
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