手性氨基醇主要由相应的氨基酸或其衍生物还原而得,常用的还原剂有金属钠,氢化锂铝,乙硼烷等.硼氢化钠-碘体系是近年来发现的羧酸的良好还原剂,我们将其用于D-苯甘氨酸的还原,找出了反应条件,高产率地制备了D-苯甘氨醇.D-苯甘氨醇的合成反应式... D-苯甘氨醇的合成反应式
实验操作:
在250mL三口瓶中加入50mL 四氢呋喃,于氮气保护下加入4．2g(0．11mol) 硼氢化钠,2g(0．0133mol)D-苯甘氨酸,用冰盐浴玲却.缓慢滴加60mL含12g(0．048mol)碘的四氢呋喃溶液,随着反应的进行,碘的颜色逐渐消失.滴加完后再加入4g(0．027mol)D-苯甘氨酸,加热回流20小时,然后将反应液冷却至室温,滴加甲醇至溶液澄清.减压浓缩溶液至干,得白色膏状物.向此膏状物加入100mL的20%的氢氧化钾溶液,于50℃水解5h,反应液用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂(3:1,v／v)萃取3次,合并有机层,用无水硫酸钠干燥过夜.将有机层减压浓缩后得黄色粘稠物,甲苯重结晶,得白色固体5．2g,产率94．0%,熔点74-76 ℃,文献值熔点75-77 ℃,产物的红外光谱与标准谱图完全吻合.
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