氰基化反应研究在国外起步较早,20世纪60年代,日本首先实现工业化制造苯甲腈技术.国内的研究起步较晚,20世纪80年代以后才逐渐增多,先后开展了间苯二甲腈的合成工艺及催化剂的开发研究.本文以碘／氨水体系L121为氧化剂,对2,3-二甲氧基苯甲醛进行氨氧化作用得到高收率的2,3-二甲氧基苯甲腈,反应时间短,反应条件温和,收率高.2,3-二甲氧基苯甲腈的合成反应式... 2,3-二甲氧基苯甲腈的合成反应式
实验操作:
方法一,
250mL单口瓶中加入2,3-二甲氧基苯甲醛,四氢呋喃(30mL)及氨水(120mL,28%),室温搅拌15分钟后加入单质碘,数分钟后溶液颜色由黑色变为浅灰色,继续搅拌20分钟后加入10%的硫酸钠水溶液(150mL),搅拌10分钟后以二氯甲烷萃取(2×50mL),有机相以饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,除尽溶剂后剩余物减压浓缩,柱层析纯化得到2,3-二甲氧基苯甲腈,室温下固化为白色结晶状固体.
方法二,
250mL单口瓶中加入2,3-二甲氧基苯甲醛,盐酸羟胺,无水甲酸,室温搅拌溶清后,体系升温加热回流反应5小时,冷却,倒入冰水中,用稀氢氧化钠中和,二氯甲烷萃取(2×50mL),有机相以饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,除尽溶剂后剩余物减压浓缩,柱层析纯化得到2,3-二甲氧基苯甲腈,室温下固化为白色结晶状固体.
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