报道一,
将1-溴-2-氯-3-硝基苯(1g,4.23mmol),铁粉(1.2g,21.5mmol)和氯化铵(228mg,4.3mmol)加入乙醇和水(3mL/1.5mL)中.该混合液在60℃下搅拌2小时.将反应液过滤掉固体,残液减压浓缩后溶于乙酸乙酯中,用水和盐水分别洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥后浓缩得到褐色油状3-溴-2-氯苯胺0.824g,产率93%.LC-MS:205.9[M+H+]
报道二,
向2-溴-6-硝基苯胺(5g,23.04mmol,1.0eq)于乙腈(50mL)中的溶液中添加氯化铜(3.7g,27.64mmol,1.2eq)及亚硝酸叔丁酯.在60℃下加热反应混合物12小时.反应完成后,将反应混合物转移到冰冷的水中并用乙酸乙酯萃取产物.合并有机层,经硫酸钠干燥并减压浓缩,得到粗物质.其通过柱色谱法,使用100%己烷作为洗脱剂进一步纯化,得到纯1-溴-2-氯-3-硝基苯(3.8g,69.76%).MS(ES):m/z 237.45[M+H]+.
向1-溴-2-氯-3-硝基苯(3.8g,16.07mmol,1.0eq)于乙醇(30mL)中的溶液中添加铁粉(4.4g,80.35mmol,5.0eq)及乙酸(5.7mL).在室温下搅拌反应混合物2小时.反应完成后,反应混合物转移到碳酸氢钠溶液中并用乙酸乙酯萃取产物.合并有机层,经硫酸钠干燥并减压浓缩,得到粗物质.其通过柱色谱法,使用12%乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂进一步纯化,得到纯3-溴-2-氯苯胺(3.0g,90.14%).MS(ES):m/z 207.47[M+H]+.
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