(1-溴萘-4-基)甲醇可以由乙酸(4-溴-1-萘基)甲酯在碱性条件下水解得到,具体步骤...在室温下将乙酸(4-溴-1-萘基)甲酯(14.97克,53.63毫摩尔)和氢氧化钠(3.22克,80.4毫摩尔)在甲醇(50毫升)-水(30毫升)-四氢呋喃(30毫升)中搅拌30分钟.浓缩反应溶液,用水稀释,用乙酸乙酯萃取两次.收集的有机层用无水硫酸钠干燥,减压蒸发溶剂.获得的粗产物通过硅胶柱色谱纯化(己烷/乙酸乙酯=3/1-2/1)并从乙酸乙酯-己烷中结晶得到目标物质.白色晶体产量11.77克,93% MP 92-93 C;1H核磁共振(CDCl3, 200MHz)δ 1.80 (1H, t, J = 5.9 Hz), 5.13 (2H, d, J = 5.8 Hz), 7.38 (1H, d, J = 7.6 Hz), 7.56-7.68 (2H, m), 7.76 (1H, d, J =7.6 Hz), 8.07-8.15 (1H, m), 8.27-8.35 (1H, m); IR (KBr) 3214, 1375, 1258, 1073, 997, 822, 748 cm-1; Anal. Calcd for C11H9BrO: C, 55.72; H, 3.83. Found: C, 55.86; H, 3.70.
(1-溴萘-4-基)甲醇的合成
它还可以通过4-溴萘-1-羧酸还原得到,具体步骤...向250毫升三颈圆底烧瓶中放入四氢呋喃(200毫升),4-溴萘-1-羧酸(7克,27.88毫摩尔,1.00当量). 随后加入BH3.搅拌下滴加THF(55.7毫升,2.00当量). 所得溶液在室温下搅拌过夜. 然后通过加入氯化氢使反应停止. pH值被调节到6. 所得溶液用200毫升乙酸乙酯稀释. 用3×100毫升盐水洗涤所得混合物. 有机相用无水硫酸钠干燥并真空浓缩. 所得残留物用30毫升正己烷洗涤. 这产生6.3克(95%)白色固体形式的(4-溴萘-1-基)甲醇.
(1-溴萘-4-基)甲醇的合成2
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