报道一,
(1)在500毫升的反应瓶中,加入47g2,5-二溴吡啶,8g固体氢氧化钠和200毫升乙醇,搅拌下开始升温至回流状态,反应时间为5小时,停止反应,蒸出大部分甲醇,冷却,加入 100毫升水,用二氯甲烷提取一次,脱出二氯甲烷得到粗产品,将粗产品进行减压蒸馏得到 5-溴-2-乙氧基吡啶,产率为98%.
报道二,
使用2,5‑二溴代‑吡啶处理新近制备的乙醇钠在乙醇中的溶 液,并加热回流28小时.浓缩混合物并分部分放入二氯甲烷和 水中,使用盐水洗涤有机层,使用硫酸镁干燥,过滤并在真空条 件下蒸发,得到化合物5-溴-2-乙氧基吡啶(3克,70%).LCMS:202.0[M+1]+
报道三,
5-溴-2-乙氧基吡啶.在0℃缓慢地向乙醇(15ml)中加入氢化钠 (14mmol,330mg).搅拌所述反应物30分钟并且加入5-溴-2-氯嘧啶 (3.2mmol,620mg).让反应混合物温热至室温过夜,然后用水猝灭 并且用醋酸乙酯萃取.合并有机层,真空浓缩得到所需溴化物(470mg, 72%).MS(M+2)+203.4.
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