将丙酮(58g,1mol),75%水合肼(200g,3mol),无水硫酸镁(360g,3mmol)和650mL甲醇混合并在室温下搅拌.反应完成,过滤并用30mL甲醇洗涤固体.将溶剂蒸发至干,并加入1200mL二氯甲烷和吡啶(312g,4mol).温度为-10℃至0℃,NBS(356 g,2 mol)在550 mL二氯甲烷中.GC反应完成后,加入10%盐酸调节pH=3-4,分离有机层,加入50mL环丁砜,二氯甲烷常压蒸馏,得到46-50℃的馏分,得到89.5g淡黄色液体2-溴丙烯,GC:99.2%,产率74%.
2-溴丙烯的合成
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