喹喔啉衍生物的合成研究日益受到重视.近十年来,已见报道的喹喔啉衍生物合成方法主要有:(1)1,2-二羰基化合物与芳香1,2-二胺的缩合;(2)环氧化合物与芳香1,2-二胺的铋催化氧化偶联;(3)Mn02,Pd(OAc)2或RuCl2(PPh3)3-TEMPO促进的α-羟基酮与芳香1,2-二胺的氧化-缩合;(4)氰化物催化醛二亚胺的环化偶联;(5)二氧化硅负载高氯酸促进的α-溴代酮与芳香1,2-二胺的环化-氧化;(6)真空无溶剂条件下溴代丙二酸二乙酯与芳香1,2-二胺的缩合;(7)氢氧化钾作用下酮直接与芳香1,2-二胺反应.本文以6-溴-2-羟基喹喔啉为起始物料制备得到6-溴-2-氯喹恶啉.其合成反应式... 6-溴-2-氯喹恶啉合成反应式
实验操作:
在三口瓶中,加入6-溴-2-羟基喹喔啉,四正丁基氯化铵,五氧化二磷,加装回流冷凝管,加入甲苯,充分搅拌溶解.缓慢升温至90℃,反应4小时.停止加热,静置冷却至室温,体系变为两层.收集上层液体,并用甲苯对下层粘稠状物质进行洗涤,将甲苯相与上层液合并,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,收集油相并用无水硫酸镁进行干燥,过滤,旋蒸除去溶剂,柱色谱法提纯,洗脱剂为石油醚－乙酸乙酯(V/V=5:1),收集洗脱液,得到6-溴-2-氯喹恶啉.
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