在配有磁力搅拌棒的80毫升衬有特氟隆的不锈钢反应器中进行反应.在手套箱中将4-氯-3-氟碘苯(1.0 mmol),水合氯化铑(III)(0.025 mmol),PPh3(0.1 mmol),Et3N(1.2 mmol)和N,N-二甲基乙酰胺(2 mL)装入反应器中.拧紧高压釜.向高压釜中注入CO和H2,使其总压力为10 bar(1:1).将混合物转移至在90℃下预热12小时的油浴中.通过Haake-D3温度控制器控制反应.反应完成后,将反应器在冰水中冷却.仔细排气.向反应混合物中加入CH2Cl2(5 mL).向混合物中加入去离子水(10 mL),以萃取溶剂N,N-二甲基乙酰胺5次.用无水Na2SO4干燥有机层.通过旋转蒸发浓缩有机层.通过使用正己烷/乙酸乙酯作为洗脱剂的硅胶柱色谱法纯化产物.
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