1-萘胺盐酸盐的制备方法
将五水硫酸铜(6.2 mg, 0.025 mmol),4,7-二甲氧基-1,10-菲罗啉(6.0 mg, 0.025 mmol),磷酸钾(254 mg, 1.2 mmol),萘基氯(1 mmol)和2ml 29 w/w%的氨水(30.6 mmol)加入到16ml不锈钢压力管中,管内装有搅拌棒.密封反应管并在180℃(油浴温度)下搅拌反应大约18小时(封闭系统的固有压力:15-40 bar).将混合物放入冰浴中冷却15分钟,小心地打开管子并将混合物加水(20毫升).用叔丁基甲基醚(TBME)清洗试管,然后提取反应混合物(5 × 10 mL).用硫酸镁干燥组合有机相,用50毫升的漏斗过滤混合物并用TBME (3 × 5 mL)清洗收集的固体.在减压下将溶剂体积减少到5ml,然后在混合物中加入15 ml盐酸乙醚溶液.用15ml的漏斗过滤悬浮液,然后用乙醚(3 × 5ml)和TBME (3 × 5ml)萃取所得的水层.将固体在真空下干燥,得到目标产物分子1-萘胺盐酸盐.
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