目前,4-羟基咔唑的合成方法较多．其中以邻溴硝基苯与邻碘苯甲醚为原料,经联苯化,还原 ,叠氮化,环合,脱甲基 5 步反应制得.该方法步骤较多,工艺比较复杂,原料昂贵且不易获得,收率较低.因此,目前研发人员都在研发一种4-羟基咔唑的新合成方法以应对目前产品的需求.
孙双提出一种合成4-羟基咔唑的方法,具体步骤分为三步,具体...
步骤1:将邻溴硝基苯 50 mmo1与邻碘苯甲醚 62.5 mmo1混合,通氮气,搅拌,升温到 160℃,加入铜粉 12.7 g,之后,升温到 185℃,保持此温反应 5 h,降温到 70℃,加入苯 60 mL,回流,过滤,苯洗涤,合并苯液,蒸除苯,得一棕色液体,加入石油醚,析出固体,乙醇重结晶,得黄色结 晶2-硝基-甲氧基联苯7.0 g, 收率:61.6%,mp 82℃;
步骤2:将上步产物化合物2.3 g(10 mmol) 与亚磷酸三乙酯 5.0 g(30 mmo1) 加入反应瓶中,搅拌,加热至180℃,回流 10 h,减压蒸馏,蒸除未反应的亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯,冷却,得到固体,氯仿精制得白色固体4-甲氧基咔唑 1.6 g,收率:81%, mp 133-135℃;
步骤3:将上步产物化合物3.0 g(15 m mol),无水三氯化铅2.6 g(19．5 mmo1) 及甲苯15 mL 混合,加热回流1 h,自然冷却,加入 20mL 18%盐酸中,冷却,得土黄色固体,加 5%NaOH 溶解,滤出不溶物,再加18%盐酸,调 PH 1,析出固体4-羟基咔唑 2.06 g,收率:75%,mp 165-166℃.
产品链接: CAS No. 54989-33-2››联系我们可以获取更多内容.
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